1º litro o que fiz de errado?

[alex29]

eu tentei fazer o meu primeiro litro da seguinte forma:
-aqueci o oleo a 55 º.
-dilui num litro de agua destilada 1 gr de soda caustica.
-em 10 ml de alcool isopropilico coloquei 1.1ml do oleo da panela a 55ºmais 3 gotas de red phenole mexi.
-coloquei gotinhas da agua destilada com a soda caustica ate atingir o ph de 8, o que do +ou - 82 gotas.
-dividi 82 por 18 gotas o equivalente a uma grama por litro de soda caustica +5 %baseo que deu 5gramas + 5gramas de base=10gramas
-coloquei 220ml de metanol e misturei com as 10 gramas de soda caustica mexi mas a soda caustica nao se diluio no metanol, o que achei estranho.
-juntei ao oleo quecido a 55% o metanol com a soda caustica anterior-mente adicionado
-mexi durante 20 minutos com a temperatura entre os 50 e os 55º(enquanto mexia o biodiesel as vezes estava turvo outras vezes claro e quando estava claro via umas coisas brancas a andar as voltas no fundo pensava eu que era a soda caustica que nao se tinha diluido).
-depois adicionei 500ml (meio litro) de agua e mexi mais 2 minutos (tudo ficou branco).
-dexei repouzar 8 horas e continuava tudo branco .
o que fiz de errado

[RED BARON]

eu tentei fazer o meu primeiro litro da seguinte forma:
-aqueci o oleo a 55 º.
-dilui num litro de agua destilada 1 gr de soda caustica.
-em 10 ml de alcool isopropilico coloquei 1.1ml do oleo da panela a 55ºmais 3 gotas de red phenole mexi.
-coloquei gotinhas da agua destilada com a soda caustica ate atingir o ph de 8, o que do +ou - 82 gotas.
-dividi 82 por 18 gotas o equivalente a uma grama por litro de soda caustica +5 %baseo que deu 5gramas + 5gramas de base=10gramas
-coloquei 220ml de metanol e misturei com as 10 gramas de soda caustica mexi mas a soda caustica nao se diluio no metanol, o que achei estranho.
-juntei ao oleo quecido a 55% o metanol com a soda caustica anterior-mente adicionado
-mexi durante 20 minutos com a temperatura entre os 50 e os 55º(enquanto mexia o biodiesel as vezes estava turvo outras vezes claro e quando estava claro via umas coisas brancas a andar as voltas no fundo pensava eu que era a soda caustica que nao se tinha diluido).
-depois adicionei 500ml (meio litro) de agua e mexi mais 2 minutos (tudo ficou branco).
-dexei repouzar 8 horas e continuava tudo branco .
o que fiz de errado

em 10 ml de alcool isopropilico coloquei 1.1ml do oleo da panela a 55ºmais 3 gotas de red phenole mexi.
-coloquei gotinhas da agua destilada com a soda caustica ate atingir o ph de 8, o que do +ou - 82 gotas.
-dividi 82 por 18 gotas o equivalente a uma grama por litro de soda caustica +5 %baseo que deu 5gramas + 5gramas de base=10gramas

o procedimento está correcto, no entanto 5 gramas por litro, de correção, parece um oleo muito acido.

coloquei 220ml de metanol e misturei com as 10 gramas de soda caustica mexi mas a soda caustica nao se diluio no metanol, o que achei estranho.

a soda caustica não se dilui facilmente no metanol, é preciso insistir até ela se diluir por completo.

mexi durante 20 minutos com a temperatura entre os 50 e os 55º(enquanto mexia o biodiesel as vezes estava turvo outras vezes claro e quando estava claro via umas coisas brancas a andar as voltas no fundo pensava eu que era a soda caustica que nao se tinha diluido).

mexer só 20 minutos é pouco e não basta mexer, é preciso uma agitação forte, de preferência mecânica, para homogeneizar os reagentes que são pouco mísciveis.

depois adicionei 500ml (meio litro) de agua e mexi mais 2 minutos (tudo ficou branco).
-dexei repouzar 8 horas e continuava tudo branco .

meio litro de agua de paragem é muito, para um litro bastam 50ml.

o que fiz de errado

5g de correcção parece-me muito mas enfim, pode ser se o oleo estiver muito queimado.

a soda tem que ser diluida até não restar práticamente nenhum residuo.

mexer durante 20 minutos é pouco tempo a não ser que se use um motor com rotação apropriada.
adicionaste 10x a quantidade de agua de paragem aconselhada, mas não foi por aqui que a coisa correu mal. os produtos não reagiram e juntaste a agua a uma mistura de oleo e metanol e soda caustica.
o produto final é equiparado a quando se utiliza potassa para lavar uma vasilha que serviu a azeite.. uma emulsão de oleo em agua.. com metanol à mistura.

primeiro acho que deves testar a solução que usaste para a titulação do oleo, para isso utiliza 1,1ml de oleo novo e faz a titulação para ver quantas gotas precisa juntar para fazer a titulação. como o oleo é novo não deve precisar de muitas gotas visto não conter acidez. se o teste indicar que precisa de correcção para o oleo novo é porque a solução de soda está mal titulada a 0,1 %. faz isso e conta aqui ao pessoal o resultado.
a dissolução da soda é muito demorada se tiver que ser feita à mão, a mexer nunca mais se lá vai. eu já fiz isso agitando o metanol/soda dentro de uma garrafão de plástico de polietileno de alta densidade ( as garrafas e garrafões da agua não prestam).
o processo da transesterificação requer pelo menos 1 a 2 horas a 55ºc e sempre a mexer muito bem, 20 minutos não dá.
depois não é conveniente juntar agua no fim, quando não se tem a certeza se a coisa funcionou ou não, o melhor é deixar descansar umas horas e se não houve separação aquecer novamente e voltar a agitar mais um tempo.
a agua 5% no fim não é obrigatória, esta destina-se a facilitar a separação da glicerina em especial quando algum do metanol já se evaporou durante a reacção em reactor aberto, eu nunca juntei agua no bio e nunca tive problemas com a separação.

[Luciano Kaefer]

pô baron, vai deixar alguma coisa pra gente explicar ?

-coloquei gotinhas da agua destilada com a soda caustica ate atingir o ph de 8, o que do +ou - 82 gotas.

acho muito alto a quantidade de gotas para atingir ph 8. tens certeza de que a solução estava correta ?

a que eu uso, mandei fazer num laboratório, para ter absoluta certeza tratar-se de 1 gr de naoh em 1 litro de água destilada.

se a titulação indica a necessidade de 5 gr de naoh/l, você tem que diluir 5gr de naoh/l em 200 ml/l de metanol.
se sobrar cristais, você está a colocar quantidade menor de naoh no metanol, gerando um metóxido insuficiente para a reação.

como disse o baron, 2 horas de agitação mecânica. já tentei manual, mas não funciona.

parece que vc aprendeu a formula da emulsão...

tente de novo, com as recomendações.

sds

luciano

[Elios]

boas,

luciano, olha que estamos a falar de 1 litro...
eu quando comecei a brincar com 1 litro e 3 litros eram 30 minutos e chegava
o mesmo para a energia mecânica durante a reacção... era mesmo com luvas e colher de plástico, claro que é mexer a sério não é andar a fazer festas.
aquilo que faz falta misturar com violência é a soda com o metanol, uma garrafa de plástico resistente tipo da lexivia ou dos detergentes mais fortes ou afins aguenta é só praticar o movimento mais comum aos adolescentes masculinos. o truque é apertá-la e depois colocar a tampa, assim quando se abana ela em vez de ficar com pressão apenas expande para o seu volume normal e abanar até que a soda se dissolva.

atenção red baron
estamos a falar com um iniciado como tal não convém falar em motores...

o problema foi mesmo a soda... não ter sido diluida... além de me parecer em excesso... soda não diluida não reage com com o oleo logo não há conversão, mas fica lá (as tais coisas brancas) à espera da agua para criar emulsão... assim que essa agua (é para usar 5% não 50%)foi misturada pronto... já se sabe o resultado

alex29 olha porque não tentares o simples para começar sem titulação utilizando por exemplo 7 gramas de soda?

abraço

[Manuelo]

boas,

como novo membro tenho muinto que aprender
já fiz dois testes com 1l e os dois resultram no mesmo um liquido branco.
gostava de saber o que fiz mal ou o que falta fazer.
vou para isso tentar expor os procedimentos das minhas expriencias.

na 1ª vez fiz o metoxido com 200ml de methanol e 7g de naoh

aqueci o ov (novo) a 50ºc e juntei o metoxido mexendo com um misturador de tinta a uma velocidade lenta durante 30 minutos num recepiente de plastico hdpe
no final dese tempo decantei tudo para uma garrafa de plastico pe, para meu espanto ficou logo bastante glicerina no fundo do hdpe.
dexei repousar 12h e obtive por cima um liquido quase da cor do oleo novo e mais glicerina no fundo o qual decantei para outra garrafa igual, até aqui tudo bem.
dei então inicio à lavagem, para tal adicionei +- a quantidade de agua igual á do bio obtido
hove separaçao imediata, a agua ficou branca e o bio ficou esbranquisado e turvo, deixei reposar 30 minutos e repeti a operação obtive o mesmo resultado, deixei repousar novamente e lavei novamente o que pensso ser o biodisel desta vez a unica diferença é que a água saiu tranparente, mas o bo continua branco e turvo.

na 2ª vez segui os mesmos passos com as diferenças na quantidade de naoh 5g em vez de 7g em termos de resultado foram os mesmo expto o não aparecimento de glicerina logo no processador.

[Manuelo]

peço desculpa, mas com tanta coisa faltou dizer que fiz tambem a secagem atravéz do aquecimento a 50º e que a esta temperatura o "bio" ficava translucido mas quando arrefecia voltava a ficar esbranquisado.
se alguem me poder ajudar a resover esta questão ficaria muinto agrdecido e poderia então penssar em passar a quantidades um bucadinho maiores.

obrigado

lô

[Luciano Kaefer]

boas:

não fique encabulado por perguntar. são as perguntas que esclarecem.

o aquecimento para secar, precisa ser em temperatura maior. enquanto você ouvir o estalar das bolhas, mantenha aquecido. no momento que parar, deixe arrefecer.

somente no caso de gordura animal, dependendo da temperatura o bio ficava turvo. resolvi esse problema, adicionando 50% de diesel das bombas. nunca mais ficou branco.

mas certifique-se que o bio está seco. àgua e bi não combinam.

[Manuelo]

boas

obrigado luciano pela resposta rapida

vou então secar o bio novamente até que as bolhas desaparecam, depois digo como ficou.

até breve, lô

[paulosga]

só umas perguntas, de um leigo no assunto.

- qual a % de glicerina obtida ?
- a temperatura (50ºc) foi mantida durante os 30 min ?
- porquê a agitação lenta e não o mais forte possível ?
- fizeste algum teste de qualidade ?

[Manuelo]

boas paulosga

a % de glicerina não sei ao certo e não tenho aqui comigo mas quando puder vou medir e digo-te
a temperatura foi mantida durante os 30 minutos
o agitação foi lenta por é o que aconselham
em relaçao aos testes de qualidade ainda não fiz mas vou fazer assim que terminar o processo de secagem.

até mais

lô

[Luciano Kaefer]

só umas perguntas, de um leigo no assunto.

- qual a % de glicerina obtida ?
- a temperatura (50ºc) foi mantida durante os 30 min ?
- porquê a agitação lenta e não o mais forte possível ?
- fizeste algum teste de qualidade ?

boas
temos que ter cuidado sobre as perguntas, senão todos se confundem.

o percentual de glicerina é +- a quantidade de metanol colocado no processo.
quanto à temperatura, leia mais sobre o assunto. a malta usa 55º. eu uso 70ºc, procure os tópicos e julgue por si mesmo. e 30 minutos é muito pouco, atenção. tudo isso é sobre a reação de transesterificação. para limpar o bio, é menor.

agitação para transesterificar, tem que ser forte. para limpar, só o suficiente para não decantar.

o resto, quem de direito responda.

sds

luciano

[paulosga]

fiz as perguntas, porque pareçe que a conversão não foi completa, a resposta do amigo luciano veio confirmar que não foram seguidas todas as recomendações, designadamente:

- temperatura do óleo +-55ºc
- tempo da reação ( na minha opinião baseada na leitura, 30min teriam sido suficientes em caso de agitação forte)

cump

[Manuelo]

boas,

não meparece que que areacção não tenha sido completa pois obtive bastante glicerina só não sei a % ao certo.
em relacção á agitação ser forte ou fraca é relativo pois não tenho uma referencia para comparar, mas mexendo com um misturador de tinta a uma velocidade lenta todo o liquido circulava uniformmente.

em relacção ao tempo de reacção 30 minutos penço que foram suficientes pois estamos a falar de 1 l apenas.

elios disse
cito:
luciano, olha que estamos a falar de 1 litro...
eu quando comecei a brincar com 1 litro e 3 litros eram 30 minutos e chegava
o mesmo para a energia mecânica durante a reacção... era mesmo com luvas e colher de plástico, claro que é mexer a sério não é andar a fazer festas.

no entanto depois de secar o bio posso postar umas fotos.

obrigado
lô

[Elios]

boas,

não sei qual é velocidade do teu misturador...
só sei que para um litro, braço e colher chega, mas é para mexer, não é para fazer cócegas

aliás quando estava na fase dos testes até 5 litros era à colher e sempre saiu bio bom, atenção com o evitar respirar os gases do metoxido

está-me a parecer é que esse bio tem ainda muito que secar, o bio bem seco deve ser capaz de ir até uns 120ºc a 130ºc sem fazer o pipocar comum aos fritos. aliás se for água de certeza que a partir de uns 80ºc deve ficar límpido mas a "pipocar"

atenção também a esse misturador de tintas se tiver a carcaça do motor exposta para refrigeração as faiscas entre o colector e as escovas podem provocar a explosão dos vapores do metóxido

abraço

[Luciano Kaefer]

é isso aí, nada de cócegas no bio

tem que ser uma agitação valente, daquelas que dá dor no braço. senão a reação não vai ocorrer.

normas de segurança é coisa que a gente só lembra quando perde um dedo...

para saber ao certo a quantidade que obteves de glicerina, basta medir num frasco medidor, ou num erlenmayer.

depois de feito o bio, retirar-se uma amostra de 1 litro e deixe dentro do frasco medidor. o que decantar, é a glicerina presente. o que deu na amostra, certamente será o mesmo do lote. desde que tenha sido retirado antes de iniciado a decantação da glicerina.

[Manuelo]

boas pesoal

mais vale tarde que nunca

como prometido aqui estão fotos do resultado da minha 1º exprincia com bio de oleo novo.





que tal

fiz com certeza muinta coisa de errado mas aprendi muinto, vou continuar com expriencias

[Luciano Kaefer]

boas manuelo:

quase não consegui ver a foto. elas precisariam ter uma qualidade melhor, para poder visualizar.
se não souberes como, me envie por email mkafer at terra.com.br que eu as publíco.

e precisas também contar o processo, como fizeste, para a gente relacionar a descrição às fotos.

vá de novo. você consegue.

[Manuelo]

boas luciano

quero começar por agrdecer ao luimio pois só consegui expor as fotos seguindo as suas indicações, que se encontram nas regras e suporte técnico
obrigado luimio

peço desculpa pela qualidade das fotos mas é a primeira vez que o faço.

quanto ao processo, já o descrevi neste tópico +- 10 msg antes.

de qualquer forma pensso que mesmo que não tivesse conseguido um "final feliz" seria positivo pois para a proxima vou fazer melhor tanto o bd como as fotos


obrigado luciano

[Luciano Kaefer]

boas manuelo

suas fotos foram armazenadas no servidor imageshack. quando você carrega as fotos, existe uma opção para redimensionar as fotos. você tem que clicar nela, para reduzir o tamanho e ficar mais nítidas.
com a prática você consegue chegar ao modo correto.

sds

luciano

[Manuelo]

boas luciano

obrigado pelo incentivo

sei que voçê é adepto do bd de sebo, como tal deverá gostar de saber que já fiz uma expriencia com sebo e que resoltou bem.

no talho deram-me 850g de sebo que dereti obtendo 0,5l de oleo então fiz as contas e exprimentei ficou com o mesmo aspecto que o bd de ov novo.

como não tenho net lá onde faço as exprinecias e não levei a maquina fotografica não posso ainda mostrar.

queria ainda fazer minhas todas as menssagem de agredecimento a voçê que já li aqui no forum pois concidero de muinto valor toda a ajuda e informação que você dá a todos.

o conhecimento quando dividido, se multiplica

obrigado
manuel (lô)