NovaEnergia

depois de ler bastante sobre esta secção decidi fazer o meu primeiro lote.

lavei 90lt de oleo e sequei bem (mais tarde li que não era necessário ) fiz a titulação e fiquei bastante admirado pois só levou mais uma grama (talvez por ter lavado o oleo )preparei o metoxico e coloquei dentro do reactor a 45º mexi durante 1hora.

coloquei 4,5 lt de agua para finalizar e deixei assentar durante 5 horas, drenei a glicerina e voltei a retirar passado 12 horas, num total de 22lt de glicerina.

aqui começaram os problemas (pelo menos na minha cabeça )
retirei uma garrafa de bio e coloquei 30% de agua agitei bem e como estava frio coloquei em frente a aquecedor a separação não foi total em 30 minutos ficando com uma camada entre a agua e o bio de espuma, aquecendo bem o bio essa espuma desaparecia e o bio ficava bem separado da agua.

liguei a mangueira e pus-me a lavar, notei que a camada de espuma se mantinha lavagem após lavagem no final da terceira lavagem a agua saiu com o ph abaixo de 6,8 enchi novamente e liguei a recirculação a agua voltou a sair com o ph abaixo de 6,8 mas mais para o laranja (ver foto em baixo).

retirei aquela espuma que não queria sair e levei-a para o fogão, ao fim de um minuto de fervura o bio separou-se totalmente da agua, sem sinal de espuma.

neste momento esta a secar vamos ver como fica

quis saber o ph do biodiesel mas o red phentol (acho que é assim como se escreve) não se dilui com o bio, então preparei uma amostra com álcool isoprofilico e bio (como se faz na titulação) e fiquei surpreso com o resultado o bio tinha um ph abaixo de 6,8.



do lado esquerdo o resultado da agua da lavagem
do lado direito o resultado da mistura de 1ml de alcool e 1ml de bio
nota: o resultado da mistura 10ml de alcool com 1ml de bio obteve a mesma cor a unica diferença é ter ficado mais transparente.

será que o bio está bom para consumo
ou a acidez precisa de ser corrigida

boas:

retirei uma garrafa de bio e coloquei 30% de agua agitei bem e como estava frio coloquei em frente a aquecedor a separação não foi total em 30 minutos ficando com uma camada entre a agua e o bio de espuma, aquecendo bem o bio essa espuma desaparecia e o bio ficava bem separado da agua.

a "espuma" a que te referes deve ser uma emulsão. acontece com frequência devido à presença de sabão, glicerina ou mono glicéridos não reagidos. no entanto, pela glicerina que saiu, a reacção foi muito completa, parabéns, nada mau para a primeira vez.
a mim acontece-me quase sempre uma camada de emulsão acima da agua e abaixo do bio separado quando faço esse teste. quanto mais contaminados forem os oleos usados pior.

quis saber o ph do biodiesel mas o red phentol (acho que é assim como se escreve) não se dilui com o bio, então preparei uma amostra com álcool isoprofilico e bio (como se faz na titulação) e fiquei surpreso com o resultado o bio tinha um ph abaixo de 6,8.

"red phenol" ou "phenol red" são as expressões mais usadas para essa substância.
o resultado se estiver perto de 6,8 está muito bom, não esquecer que o alcool isopropilico é ligeiramente acido e baixa o resultado da medição do ph.

será que o bio está bom para consumo
ou a acidez precisa de ser corrigida

podes usar à vontade, se quiseres podes fazer o teste de conversão, vulgarmente chamado de teste 3/27 para verificar se a conversão foi boa.
antes de usar, deve ser dada especial atenção à secagem. um bio bem seco fica absolutamente límpido e não perde a transparência quando arrefece até 15ºc.
execepção para bios de gorduras animais e oleo de palma.

abraço.

preparei o metoxico e coloquei dentro do reactor a 45º mexi durante 1hora.

se colocaste 5+1=6gr, confiando que pesaste rigorosamente um grama de soda caustica na água destilada para a titulação, reparo que a temperatura deveria ser de 60º no reactor, circulando 1.30h.

pela indicação do ph na água da primeira lavagem, tiveste uma reacção incompleta, que vai dificultar as restantes lavagens, e acusar residuos no teste 3/27

atenção que a bomba terá de ter caudal suficiente para causar uma boa turbolencia.

segue as normas de segurança.

abraço.

boas,

"red phenol" ou "phenol red" são as expressões mais usadas para essa substância.
o resultado se estiver perto de 6,8 está muito bom, não esquecer que o alcool isopropilico é ligeiramente acido e baixa o resultado da medição do ph.

li num topico que se podia fazer o "reset" ao álcool isoprofilico, e foi o que fiz coloquei 10ml de alcool e 1 gota de solução de soda caustica mudou de amarelo para rosa depois adicionei o bio e medi com phenol red normalmente.

se colocaste 5+1=6gr, confiando que pesaste rigorosamente um grama de soda caustica na água destilada para a titulação,

fiz como dizem, medi três litros de agua destilada e três gramas de soda caustica numa balança digital de cozinha, o erro deve ser pequeno.

pela indicação do ph na água da primeira lavagem, tiveste uma reacção incompleta

efectivamente acho que sim, tive a fazer o teste do 3/27 e a mistura ficou turva não cristalizou como devia, mais tarde mando uma foto com o resultado do teste.

reparo que a temperatura deveria ser de 60º no reactor, circulando 1.30h.

foi ai o meu erro
a bomba tem caudal suficiente é de 1" mas esta reduzida a 1/2" acho que 1 hora foi mesmo pouco tempo,

o bio arrefeceu durante a noite e manteve-se cristalino acho que esta bem seco mas vou deixar em repouso mais um dia e depois vou filtrar.

cumps
migmig

o primeiro teste 3/27 que fiz ontem ficou turvo mas como estava 8º na oficina eu aqueci ligeiramente e ficou limpido, hoje fiz um novo teste com a oficina a 18º e passado 5 minutos ficou bem mais limpido.


teste 3/27 de esta manhã passado meia hora de feito, três horas depois estava igual, mal se nota uns fios no fundo de gordura, não sei se é normal se não



depois de 24 horas o primeiro teste 3/27, evaporou algum metanol mas achei estranho que no fundo tenha ficado umas bolhas parecidas com agua.





bio feito e seco (so falta filtrar)

o teste 3/27 é sensivel à temperatura. a temperatura ideal anda pelos 20 a 25ºc, fora destas temperaturas dá resultados errados, a saber, temperaturas mais elevadas dissolvem o oleo presente e temperaturas muito baixas precipitam o bio.

se o metanol evaporar, mesmo parcialmente, o bio começa a precipitar no fundo, mas o que está na foto é mesmo muito estranho. o metanol usado deve ser o mais anidro possivel e usar o material de vidro bem lavado e seco.
abraço.

red baron Escreveu:o teste 3/27 é sensivel à temperatura. a temperatura ideal anda pelos 20 a 25ºc, fora destas temperaturas dá resultados errados, a saber, temperaturas mais elevadas dissolvem o oleo presente e temperaturas muito baixas precipitam o bio.

se o metanol evaporar, mesmo parcialmente, o bio começa a precipitar no fundo, mas o que está na foto é mesmo muito estranho. o metanol usado deve ser o mais anidro possivel e usar o material de vidro bem lavado e seco.
abraço.

sim, foi por isso que quando aqueci o primeiro teste 3/27 ele ficou completamente limpido, mas depois o metanol evaporou e esta manhã tinha metade do conteúdo do teste e aquela "agua" no fundo.
não sei se o teste absorveu a humidade dentro da oficina que chega quase a 90% durante a noite.

o metanol é aquele comercializado pela higilim e o material estava bem lavado e seco "sou muito cuidadoso com isso.

deves repetir o teste.
deixa os reagentes e a amostra de bio a ser testada durante uma noite em casa onde devem estar sempre mais de vinte graus.
no dia seguinte pegas no material fazes o teste mesmo que seja feito num sitio mais frio não faz mal, o teste faz-se em 10 minutos.

quanto á filtragem eu filtrei o meu bio com um filtro de gasóleo modelo cav normal, tirei uma amostra num boião de vidro e vi pequenas particulas no bio a assentar.

estava a pensar em utilizar um filtro como uso na filtragem de vinho feito de placas de celulose, alguém sabe a capacidade de filtragem dessas placas em microns
sei que existem umas que filtram bactérias e enzimas, que quase estrelizam o vinho,
mas as que eu utilizo são mais abertas filtram borras e outros solidos mas não bacterias e enzimas.
sei que o vinho novo a entrar meio turvo sai limpido e cristalino mas a capacidade de filtragem é me desconhecida.
o que mais me agrada na utilização dessas placas é o preço 0,55€ a placa de 40 x40, e podem ir ate 4 bars de pressão a pressão de funcionamento é de 2 bars, so tenho de fazer o suporte da placa e fico com um filtro bem barato e que tenho sempre em stok.

red baron Escreveu:deves repetir o teste.
deixa os reagentes e a amostra de bio a ser testada durante uma noite em casa onde devem estar sempre mais de vinte graus.
no dia seguinte pegas no material fazes o teste mesmo que seja feito num sitio mais frio não faz mal, o teste faz-se em 10 minutos.

o problema é que eu não tenho a casa aquecida a 20º no maximo a 18º nos quartos mas por razões obvias não levo para ai esse material

na oficina deixo lá um aquecedor ligado a 18º por causa da humidade, o teste desta manhã foi feito com tudo a 18º, é a segunda amostra, a foto foi tirada passado 30 minutos não detectei oleo no fundo da amostra, mas vi pequenos fios de gurdura parecia que o vidro estava sujo de oleo no fundo mas nada mais.

amanhã vou aumentar a temperatura da oficina e vou fazer um novo teste.

acho que vou ter de secar o bio outra vez quando acabei de filtrar a bomba apanhou um pouco de agua que estava no fundo do processador e enfiou um pouco de "leite para dentro do bidom filtrado
como não quero arriscar vou secar tudo outra vez.

cumprimentos

migmig

na oficina deixo lá um aquecedor ligado a 18º por causa da humidade, o teste desta manhã foi feito com tudo a 18º, é a segunda amostra, a foto foi tirada passado 30 minutos não detectei oleo no fundo da amostra, mas vi pequenos fios de gurdura parecia que o vidro estava sujo de oleo no fundo mas nada mais.

quando se junta o bio com o metanol este deve ser agitado fortemente, se a conversão foi boa a mistura fica transparente, se houver oleo este vai ficar em suspensão tornando a mistura nebulada e ao fim de algumas horas o oleo assenta no fundo.

red baron Escreveu:quando se junta o bio com o metanol este deve ser agitado fortemente, se a conversão foi boa a mistura fica transparente, se houver oleo este vai ficar em suspensão tornando a mistura nebulada e ao fim de algumas horas o oleo assenta no fundo.

é ai que eu estou a errar, como o frasco de vidro não tem tampa agito normalmente, ontem repeti o teste e ficou igual sem transparência e com a "gordura" no fundo.
deixo a foto que vale por 1000 palavras




nota-se a gordura no fundo e mantem-se assim por muito tempo, passado umas horas não apareceu oleo, mas ficou sempre assim como mostra a figura em baixo.




vou ter de arranjar um frasco com tampa.
sabem de algum que possa ser reutilizado ?

boas:

qualquer frasco serve, inclusive garrafas pet, desde que você jamais reutilize esses frascos no uso humano novamente, pois os produtos que você utiliza são altamente tóxicos.

sds

luciano

é ai que eu estou a errar, como o frasco de vidro não tem tampa agito normalmente, ontem repeti o teste e ficou igual sem transparência e com a "gordura" no fundo.
deixo a foto que vale por 1000 palavras

a temperatura usada foi o ponto fraco no teu processamento, no minimo deve ser 55 a 60ºc.
a temperatura no inicio deve estar a 55ºc, mas à medida que o metanol se vai esgotando na reacção a temperatura de ebulição da mistura vai subindo até aos 75ºc.
é aqui que reside o segredo da reacção a 70ºc, no inicio se atemperatura ultrapassar os 60ºc começam a sair vapores se o reactor não for fechado, por isso a temperatura deve ser mantida pelos 60ºc na primeira meia hora a uma hora dependendo muito da capacidade do agitador ou bomba de recirculação.
por razões de segurança continuo a dizer que a recção a 70ºc não deve ser efectuada em processadores que não disponham de recuperação de vapores de metanol, um descuido na temperatura pode saturar o ambiente com vapores e com riscos acrescidos.
impensável mesmo são os processadores a "céu aberto" tipo lata da tinta com uma pá para mexer, a grande superficie exposta ao ar e com a agitação evapora muito do metanol existente inicialmente o que a lém de perigoso faz com que o esgotamento do metanol no meio reaccional não permita uma compleição da transesterificação.

agora em relação às fotos do teu teste.

a agitação deve ser forte mas não é esse o problema aqui, para ter um bom bio o bio/metanol nunca deve ficar turvo.


aqui está uma imagem de um bio com fraca conversão (à esquerda) e uma razoável conversão (à direita).



aqui outra foto de um de fraca conversão e um bio com conversão excelente.

solução para este bio:
depois de bem lavado e seco deve ser filtrado a 5 micrones, ou inferior, e vai misturando com gasoleo penso que até 20% não irás ter problema.
outra regra que costuma resultar é não fazer lotes muito grandes até se dominar a "técnica".
abraço.

red baron Escreveu: solução para este bio:
depois de bem lavado e seco deve ser filtrado a 5 micrones, ou inferior, e vai misturando com gasoleo penso que até 20% não irás ter problema.
outra regra que costuma resultar é não fazer lotes muito grandes até se dominar a "técnica".
abraço.

efectivamente tive uma má conversão ta visto, e vou misturar 20% com gasoleo.
o reactor é fechado e estou a pensar em fazer depois um sistema de recuperação de metanol, mas ainda tenho de ler melhor sobre o assunto.

obrigado pela disponiblidade amigos,

cumprimentos,
migmig

esta manhã fiz um novo teste numa garrafa fechada e agitei bem o resultado foi completamente diferente

e a tranparencia...


quanto a resíduos de oleo não encontrei no fundo da garrafa.
acho que assim a reacção foi bem efectuada e não á perigo de adicionar maiores percentagens de biodiesel

a técnica está dominada.
a partir daqui só poderá haver supresas com um oleo mais húmido, um lote de metanol com maior % de agua ou um oleo muito diferente do comum como o oleo de palma.

atenção ao oleo de palma que contem um lote de triglicéridos bastante alargado desde gorduras mediadamente saturadas até outras muito saturadas, para as quais a reacção não se dá a 55ºc.

está a ser desenvolvido um tópico sobre o assunto.
sempre que tiveres dúvidas, estás à vontade.
vai participando.

abraço.

obrigado red barom,
agora uma pergunta, ao recuperar o metanol da glicerina que levou os 5% de agua na paragem não vamos ficar com metanol com alto teor de agua

olá

para quem faz a recuperação do metanol, não deve usar o processo da pré-lavagem de 5%.

abraço.

duvida esclarecida, obrigado amigos!

abraço
migmig