reação não aconteceu, não circulou o suficiente

[casta_baga]

tenho tudo ajustado para 55 graus e circulamento durante uma hora, liga e desliga automaticamente, hoje, por razoes eléctricas, a bomba desligou passado meia hora, quando cheguei ao lab. para adicionar os 5% de agua já a temperatura tinha baixado e, reparo-me com metanol ao de cima do óleo e um cheiro fortíssimo a alcahool... isto um batch de 16 litros como normalmente...

será possível recuperar este batch removendo o metanol que está ao de cima e recomeçar de novo?

parte da soda cáustica já terá alterado o estado do óleo, bem agradecia qualquer resposta...

[RED BARON]

boas.

possivelmente ao fim de meia hora a temperatura ainda não tinha atingido os 55 graus e a reacção não se iniciou.

se me acontecesse a mim, ligava o reactor e repetia o processo sem adicionar mais nada.

cumprimentos.

[casta_baga]

boas.

possivelmente ao fim de meia hora a temperatura ainda não tinha atingido os 55 graus e a reacção não se iniciou.

se me acontecesse a mim, ligava o reactor e repetia o processo sem adicionar mais nada.

cumprimentos.

olá,
a temperatura chegou aos 55 graus até que o óleo já tem uma cor tipo chocolate, inicio da reacção mas, acontece que passei uns 20 minutos a tentar resolver o problema e a temperatura acabou por baixar ainda mais.... eu como ainda estou aperfeiçoar o reactor e como tenho algum receio no que diz respeito a regras de segurança,
resolvi deixar o assunto para o dia seguinte, agora já separei o metanol do óleo, acho que vou pôr tudo lá dentro outra vez e iniciar o processo de novo...
se calhar vai sair um batch de má qualidade...

[RED BARON]

força aí e depois conta o resultado.

um abraço.

[casta_baga]

força aí e depois conta o resultado.

um abraço.

resolvi adicionar 8 lt de wvo ao que sobrou e fazer a titulação do qual resultou números bastante baixos e então, desta vez, aconteceu a separação mas, o bd esta muito turbo, acho que irei ter mais trabalho a lavar do que os outros...

uma coisas interessante que aconteceu foi, durante a circulação e quando a resistencia ligava, saia muito fumo branco do reactor, nunca aconteceu aquilo e tinha um cheiro bastante bastante anormal...

tens alguma ideia o porquê do fumo?

[RED BARON]

na minha opinião nunca se deve fazer a titulação a oleo que já esteve no processo de transesterificação e como já tinha soda caústica devia estar alcalino e não ácido, naõ sei se mediste o ph com indicador digital mas o ph devia estar acima de 7.
esse fumo branco que sai quando a resistência liga, para mim, só quer dizer uma coisa; oleo que está a queimar na resistência de aquecimento.
diz-me qual a potência da resistência e o diamentro e comprimento se for do tipo tubo metalico com 8 ou 10 mm de diametro.
se for do tipo bloco de ceramica dentro de um tubo diz qual a potência, o diametro do tubo e o comprimento.
há uma maneira de resolver o problema porque a resitência não vai durar muito devido a sobreaquecimento.

cumprimentos.

[casta_baga]

na minha opinião nunca se deve fazer a titulação a oleo que já esteve no processo de transesterificação e como já tinha soda caústica devia estar alcalino e não ácido, naõ sei se mediste o ph com indicador digital mas o ph devia estar acima de 7.
esse fumo branco que sai quando a resistência liga, para mim, só quer dizer uma coisa; oleo que está a queimar na resistência de aquecimento.
diz-me qual a potência da resistência e o diamentro e comprimento se for do tipo tubo metalico com 8 ou 10 mm de diametro.
se for do tipo bloco de ceramica dentro de um tubo diz qual a potência, o diametro do tubo e o comprimento.
há uma maneira de resolver o problema porque a resitência não vai durar muito devido a sobreaquecimento.

cumprimentos.

editado por barbas
http://fotos.sapo.pt/casta_baga/pic/00009a9k





1_
quero justificar a minha demora na resposta, duas semanas de férias bastante interessantes... numa daquelas casas de campo perto dum lago e muitos mas muitos campos de canola, impressionante... isto foi mesmo um urban escape.

2_
não, não medi o ph mas, quando fiz o novo metoxide adicionei menos methanol e soda caustica..... resultou mas achei o biodiesel turbo, mais que o normal, e cheira diferente. estou a pensar em encomendar um indicador digital de ph, porque até é mais preciso nas titulações, tenho investido algum dinheiro nesta coisa do biodiesel, e, espero acabar este reactor e vende_lo... arranjei um cilindro de aquecer agua a 220v, usado mas em boas condições, este sistema é o melhor mesmo para recuperar o metanol, penso eu e mesmo pela forma cónica que ajuda a sua manutenção...

3_
acerca da resistência, tenho a certeza que é do facto de estar em angulo paralelamente ao cone, resolvi colocar um link com o desenho cad do reactor e resistência... assim poderás ter uma percepção melhor das dimensões e capacidades.

1 abraço

[RED BARON]

boas

as resistências que mais se usam para os processadores são as das máquinas de lavar roupa pois tem a vantagem de serem em inox mas a desvantagem de terem muita potência e uma superficie pequena para troca de calor pois foram projectadas para aquecer agua.
eu uso as dos grelhadores como a que está à direita na imagem porque tem uma maior superficie para a mesma potência.
ambas são de 2000watt mas a da esquerda (máquina de lavar roupa) tem uma superficie de contacto de 150cm2 enquanto a da direita ( grelhador) tem 402 cm2 de superficie, quase o triplo.



para resolveres o problema do aparecimento de fumo durante o aquecimento do oleo tens várias hipóteses.

1-baixar a tensão aplicada na resistência atravês de um regulador electrónico com triac que é o mais económico e permite regulação de 25 a 220v permite variar a potência desenvolvida na resistência de um valor practicamernte nulo até ao máximo a 220v.

2-cortar uma semionda interpondo um diodo de potencia ou metade de uma ponte rectificadora (600v 30a) neste caso a potência cai para metade. esta solução está aplicada no meu lavador e secador de bio.

3-aplicar duas resistências iguais no mesmo reactor mas ligadas em série
isto é ligadas uma a seguir à outra, ficam a funcionar com metade da tensão cada uma e a potência total (das duas) fica em metade. o efeito é muito parecido com a solução anterior mas a superficie de contacto aumenta para o dobro pois o calor está a ser fornecido em duas resistências em vez de uma.

em qualquer das hipóteses anteriores ajuda sempre a minorar o problema se ligarmos a bomba de recirculação pois remove o oleo aquecido das paredes da resistência mais rapidamente.
outro promenor que ajuda é montar a resistência na horizontal pois na vertical o oleo aquecido na parte inferior da resistência sobe sempre encostado à dita diminuindo a eficácia da convecção provocada pelo aquecimento do oleo.

no meu reactor tenho uma de grelhador que uso sem problemas de oxidação ( faço as lavagens noutro ) e mantenho a circulação ligada enquanto ooleo está a aquecer.



tenho esquemas de tudo se quiseres posso-te enviar ou postar aqui.

abraço.

[casta_baga]

na realidade a minha resistência tem uma superfície de contacto bastante pequena mas como o diâmetro do reactor é somente 35,5 cm e se encontra na parte de baixo como podes verificar nas fotos


foto da resistência de cobre


editado por barbas


a ponta da resistência está exactamente ao centro do diâmetro e na altura do cone, portanto feito os cálculos, se o cone tem uma capacidade de 7,3 lt e as mangueiras e bomba poderão reter uns 2 lts, na maior da segurança eu poderei circular mais e 12 lt sem fumo... e isso acontece, ainda ontem fiz 22 lt sem fumo... compreendo se eu tiver fumo com 10 lt por exemplo mas não como quando tive o problema, é estranho estas coisas acontecerem porque eu até tenho receio destes vapores e fumos, tenho muito cuidado e até mesmo ao mexer no óleo usado e na glicerina, foi apresentado um estudo relacionado com cancro da pele em que, o contacto com glicerina produzida apartir de óleo usado é bastante perigoso.

as tuas opções são sem duvida prometedoras mas vou ficar parado por agora, quero é produzir mais bd para compensar o investimento e então depois poderei pensar em algo muito mais aperfeiçoado e de maior qualidade que vai ser exactamente a construção de um apartir dum cilindro eléctrico de aquecer água, que já cá canta um de 183lts...

referis-te esquemas, tens um poste acerca de recuperar o metanol, pode me fornecer o esquema desse sistema de recuperação do metanol, é que no meu reactor eu coloquei um tubo de cobre em forma de mola que por sua vez passa por uma ventoinha e é que funciona mesmo mas queria mais, com esse sistema até podemos comparar as quantidades de metanol, ontem tirei cerca de 300ml de um batch de 22lt usei 4 lt de metanol, tenho andado a cortar no metanol.

[RED BARON]

boas

a tua resistência é boa , pena não ter mais umas voltas devia ter sido montada na horizontal a cerca de 10 cm do fundo.

de qualquer modo nunca faças bio de modo a que a ponta fique fora do bio, é está parte que vai aquecer muito e fazer o fumo, tambem pode queimar porque esta resistência não foi concebida para trabalhar fora de liquidos.

tambem deves ligar a agitação sempre que a resistência estiver ligada.

se tiveres oportunidade de arrnjar um desumidificador avariado podes fazer este condensador para metanol aproveitando o condensador ou o evaporador em cobre do desumidificador.
a respectiva ventoinha chassis onde tudo está montado tambem é do mesmo desumidificador.

não é necessário agua nem tubagens especiais, é só ligar e já está.

o metanol sai à temperatura ambiente mesmo com debitos da ordem dos 10 litros por hora.








1 abraço.

[barbas]

red baron

belo sistema sim senhor!

os meu parabens

casta_baga:

as fotos estão um bocadinho grandes, da próxima vamos colocar-las ou mais pequenas ou com um thumbnail "click ável"

abraço

barbas

[casta_baga]

red baron _ muito bem essa do desumidificador, belíssima ideia e fácil de concretizar, óptimo.

barbas _ sempre bem vindo, tenho sempre problemas em colocar fotos porque o sapo.pt não mostra a extensão na url, bem, boa ideia a tua de as colocares....